苯胺黑系列是一个很古老的颜料品种。苯胺黑1#是目前所知道的黑色颜料中最黑,最透明的产品。它具有优越的耐溶剂、耐酸、耐碱、耐光、耐热、不溶于水且不与DOP(邻苯二甲酸二辛酯)反应等性能。还可作为调蓝黑。无论是单独使用,还是作为调色用途,它都是PU色浆、皮革上色、涂料、油墨、树脂着色等高蓝相黑色着色环境的不二选择。

苯胺黑1“的合成涉及两个步骤,第一步为苯胺氧化合成聚苯胺,第二步为聚苯胺与硝基苯高温缩合生成终产物。

氧化剂的选择对第一步中间体的结构有至关重要的影响,在过硫酸铵、H2O2-MnO2、过硫酸铵-吐温80氧化体系下所得聚苯胺有让人较为满意的聚合度。而改变其他工艺条件对产品结构并无明显影响；改变聚合单体则得到副产物,证明聚合单体只有苯胺。

在本试验中,采用硝基苯直接高温缩合法可以得到与标准样品谱图最接近的产品。由于硝基苯既作为反应溶剂,又作为反应原料,因此硝基苯需过量,为提高硝基苯利用率,过量的硝基苯可以通过蒸馏回收继续使用。过硫酸铵氧化制得的中间体最适宜进行该反应。聚苯胺碱洗后由掺杂态变为还原态,从而失去反应活性。

合成第一步中间体最佳工艺条件为：以过硫酸铵为氧化剂,n(过硫酸铵)：n(苯胺)=0.8：1,n(HCl)：n(苯胺)=3：1,氧化剂滴加温度为5-10℃,反应温度为30℃,滴加时间为2-3h,反应时间为4h。产品收率为95.5%。

经过应用性能测定,制得的样品色光稍像标准样,着色强度为88%,在溶剂NMP中不溶解,耐溶剂性能级别为5级,耐迁移性能为4级,轻微迁移(1级最差,5级最高)。