针对传统铅系、铬系防锈颜料的大量使用带来的环境问题,二十世纪九十年代以来,国内外在开发无毒、高效、环保的防锈颜料方面开展了大量研究。三聚磷酸铝作为涂料行业的新型防锈颜料,不仅无毒、环保、防锈能力强,而且具有附着力高、适应性广等特点,广泛应用于铁路、车辆、化工设备及建筑行业等。

目前,传统三聚磷酸铝的制备工艺周期长、能耗高,产品价格限制其推广,因此对三聚磷酸铝的制备工艺的研究及开发具有重要的意义。

本研究分别采用液相法和固相法两种工艺对三聚磷酸铝的制备进行了研究,考察了原料配比、中和反应温度、缩合温度、缩合时间、研磨时间等因素对实验结果的影响,主要研究内容和实验结果如下：

(1)液相法：该方法制备三聚磷酸铝分两步进行,首先以H3P04和A1(OH)3为原料,通过中和反应生成磷酸二氢铝,然后磷酸二氢铝经缩合反应合成三聚磷酸铝。通过单因素实验确定合成反应的主要影响因素及其条件范围,在单因素实验的基础上进行正交试验,考察各反应条件对n(P2O5)/n(Al2O3)的影响,得到的较佳工艺条件为：n(H3PO4):n(Al(OH)3)为2.5：1,中和反应温度为90℃,中和反应时间为2h,缩合温度为300℃,缩合时间为4h。

(2)固相法：以NH4H2PO4和AICI3·6H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇400的作用下,经过研磨、水洗、抽滤、缩合等步骤制备三聚磷酸铝。通过单因素实验考察了各反应条件对n(P2O5)/n(Al2O3)的影响,得到的较佳工艺条件为：n(NH4H2PO4):n(AlCl3·6H2O)为4：1,研磨时间为1h,反应温度为110℃,缩合温度为350℃,缩合时间为6h。

(3)采用X射线衍射分析、红外光谱分析和热重分析等测试手段对两种工艺合成的产物进行表征,结果显示两种方法均成功合成出了三聚磷酸铝。化学分析显示,产品的质量指标均符合涂料所用三聚磷酸铝防锈颜料的要求。

(4)液相法前期中和反应以水作溶剂,产生污水；固相法操作简单,不需要溶剂,符合可持续发展的环保理念,同时以磷酸二氢铵为原料,成本较低,来源广泛,开发了一种制备新工艺。